Tantalum clorua: Công dụng và sản xuất

Tantalum clorua được điều chế như thế nào

Sản xuất tantalum pentachloride liên quan đến việc clo hóa tantalum ở một số dạng. Có hai con đường chính: clo hóa kim loại tantalum và clo hóa hợp chất tantalum (thường là oxit). Trong mọi trường hợp, phản ứng phải được thực hiện trong môi trường khô, không có oxy. Các quy trình cơ bản là:

● Clo hóa trực tiếp kim loại tantalum:Kim loại tantalum được chia nhỏ (thường là mạt hoặc bột) được nung nóng trong luồng khí clo. Ở nhiệt độ khoảng 170–250 °C, clo phản ứng với kim loại để tạo thành hơi TaCl₅:
2 Ta+5 Cl2⟶2 TaCl5.2\,Ta + 5\,Cl_2 \longrightarrow 2\,TaCl_5.
Phản ứng tỏa nhiệt này nhanh chóng chuyển đổi kim loại thành clorua. Trong thực tế, tantalum được đặt trong lò nung hoặc lò phản ứng và khí Cl₂ được thổi qua nó ở nhiệt độ được kiểm soát. Hơi TaCl₅ thu được sau đó được ngưng tụ thành chất lỏng hoặc chất rắn khi nó nguội đi. (Một phương pháp liên quan sử dụng khí hydro clorua (HCl) thay vì Cl₂, nhưng điều này đòi hỏi nhiệt độ cao hơn – khoảng 400 °C – để thúc đẩy phản ứng.)

● Clo hóa gián tiếp (từ oxit):Thông thường, kim loại tantalum có độ tinh khiết cao không dễ kiếm hoặc quá đắt. Thay vào đó, người ta có thể bắt đầu bằng tantalum pentoxit (Ta₂O₅), có nhiều trong quặng cô đặc. Ta₂O₅ có thể được chuyển đổi thành TaCl₅ bằng cách sử dụng tác nhân clo hóa nhưthionyl clorua (SOCl₂)Phản ứng là:
Ta2O5+5 SOCl2→240∘C2 TaCl5+5 SO2.\text{Ta__2\text{O__5 + 5\,SOCl_2 \xrightarrow{240^\circ\text{C}} 2\,TaCl_5 + 5\,SO_2.
Trong phương pháp này, Ta₂O₅ rắn được trộn với SOCl₂ lỏng và đun nóng (khoảng 240 °C). SOCl₂ chuyển đổi oxit thành clorua một cách hiệu quả, tạo ra khí lưu huỳnh đioxit như một sản phẩm phụ. Con đường gián tiếp này hữu ích khi làm việc với bột oxit và có thể tạo ra TaCl₅ rất tinh khiết.

Cả hai phương pháp trên đều tạo raKhí TaCl₅, sau đó phải làcô đặc và tinh khiết. Trong thực tế, khí chứa clo được làm lạnh để TaCl₅ hóa lỏng (điểm sôi ~239 °C). Chưng cất thường được sử dụng để tách TaCl₅ khỏi bất kỳ tạp chất hoặc vật liệu có điểm sôi thấp hơn. Ví dụ, khi tổng hợp trong phòng thí nghiệm, người ta có thể dẫn khí qua một bẫy lạnh hoặc một loạt các bình ngưng tụ. Sau khi ngưng tụ, sản phẩm được sấy khô (làm nóng nhẹ trong điều kiện chân không) để loại bỏ các dấu vết của độ ẩm. Điều này tạo ra một chất rắn màu trắng có độ tinh khiết cao. (Abàntóm tắt các phương pháp tổng hợp này – liệt kê các chất phản ứng, điều kiện và sản phẩm – có thể giúp so sánh các lộ trình song song với nhau.)

● Khai thác công nghiệp từ quặng:Ở quy mô lớn, tantal thường thu được từ các khoáng chất như tantalite hoặc coltan, chứa cả oxit tantal và niobi. Trong một quy trình công nghiệp, quặng cô đặc được trộn với cacbon (than cốc) và phản ứng với khí clo ở nhiệt độ cao. Quá trình cacbon hóa này chuyển đổi các oxit thành clorua dễ bay hơi. Ban đầu, hỗn hợp titan, niobi và tantal clorua hình thành và ngưng tụ thành chất lỏng gọi là "titanium-niobi-tantalum oxichloride". Chất lỏng này được chưng cất theo từng phần: đầu tiên titan tetrachloride (TiCl₄) được loại bỏ (sôi ở 136 °C), chủ yếu để lại niobi và tantal clorua. Sau đó, hỗn hợp còn lại được clo hóa thêm (nếu cần) để chuyển đổi bất kỳ oxychloride nào thành pentachloride. Cuối cùng, niobi clorua (NbCl₅) và tantal clorua (TaCl₅) được tách ra bằng phương pháp chưng cất phân đoạn, vì TaCl₅ sôi ở 239 °C và NbCl₅ ở 248 °C. Kết quả cuối cùng là TaCl₅ tinh khiết. TaCl₅ này sau đó thường phản ứng với amoniac trong nước để kết tủa amoni tantal florua hoặc oxychloride, khi nung sẽ tạo ra Ta₂O₅ siêu tinh khiết. Về bản chất, TaCl₅ đóng vai trò là chất trung gian trong quá trình tinh chế tantal từ quặng của nó. Asơ đồviệc minh họa các bước này – từ quặng thô đến TaCl₅ rồi đến oxit – sẽ hữu ích cho người đọc trong việc hình dung quy trình công nghiệp.

Tóm lại, tantal clorua được sản xuất bằng cách halogen hóa kim loại tantal hoặc hợp chất. Clo hóa trực tiếp kim loại Ta bằng Cl₂ là phương pháp đơn giản nhất trong phòng thí nghiệm, trong khi các quy trình công nghiệp thường sử dụng clo hóa ở nhiệt độ cao các chất cô đặc oxit tantal bằng cacbon (cacboclo hóa) hoặc bằng các tác nhân clo hóa khác. TaCl₅ dạng khí sau đó được ngưng tụ và chưng cất đến độ tinh khiết cao. Đáng chú ý, một ghi chú kỹ thuật của nhà sản xuất nhấn mạnh rằng TaCl₅ được sử dụng trong quá trình “clo hóa các chất hữu cơ” và là “chất trung gian hóa học” trong sản xuất kim loại tantal tinh khiết, nhấn mạnh vai trò của nó vừa là thuốc thử vừa là chất trung gian chính.