Chuẩn bị củaoxit đất hiếm siêu
Các hợp chất đất hiếm có cực kỳ có phạm vi sử dụng rộng hơn so với các hợp chất đất hiếm với kích thước hạt chung và hiện có nhiều nghiên cứu hơn về chúng. Các phương pháp chuẩn bị được chia thành phương pháp pha rắn, phương pháp pha lỏng và phương pháp pha khí theo trạng thái tổng hợp của chất. Hiện tại, phương pháp pha lỏng được sử dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm và ngành công nghiệp để chuẩn bị bột siêu mịn của các hợp chất đất hiếm. Nó chủ yếu bao gồm phương pháp kết tủa, phương pháp gel sol, phương pháp thủy nhiệt, phương pháp mẫu, phương pháp vi thể và phương pháp thủy phân AlkyD, trong đó phương pháp kết tủa là phù hợp nhất cho sản xuất công nghiệp.
Phương pháp kết tủa là thêm chất kết tủa vào dung dịch muối kim loại cho lượng mưa, sau đó lọc, rửa, khô và phân hủy nhiệt để thu được các sản phẩm bột. Nó bao gồm phương pháp kết tủa trực tiếp, phương pháp kết tủa đồng đều và phương pháp coprecipitation. Trong phương pháp kết tủa thông thường, các oxit đất hiếm và muối đất hiếm chứa các gốc axit dễ bay hơi có thể thu được bằng cách đốt cháy kết tủa, với kích thước hạt là 3-5 m. Diện tích bề mặt cụ thể nhỏ hơn 10 ㎡/g và không có tính chất vật lý và hóa học đặc biệt. Phương pháp kết tủa cacbonat ammonium và phương pháp kết tủa axit oxalic hiện là các phương pháp được sử dụng phổ biến nhất để sản xuất bột oxit thông thường, và miễn là các điều kiện quá trình của phương pháp kết tủa được thay đổi, chúng có thể được sử dụng để điều chế bột oxit đất hiếm.
Nghiên cứu đã chỉ ra rằng các yếu tố chính ảnh hưởng đến kích thước hạt và hình thái của các loại bột siêu cực hiếm trong phương pháp kết tủa bicarbonate ammonium bao gồm nồng độ của đất hiếm trong dung dịch, nhiệt độ kết tủa, nồng độ tác nhân kết tủa, v.v. Ví dụ, trong thí nghiệm kết tủa Y3+để chuẩn bị Y2O3, khi nồng độ khối lượng của Trái đất hiếm là 20 ~ 30g/L (được tính bằng Y2O3), quá trình kết tủa rất mịn và bột siêu multrafine oxit Yttri thu được từ kết tủa cacbonat bằng cách làm khô và đốt cháy là nhỏ, và phân tán là tốt.
Trong các phản ứng hóa học, nhiệt độ là một yếu tố quyết định. Trong các thí nghiệm trên, khi nhiệt độ là 60-70, lượng mưa chậm, quá trình lọc nhanh, các hạt lỏng và đồng đều, và về cơ bản chúng là hình cầu; Khi nhiệt độ phản ứng dưới 50, lượng mưa hình thành nhanh hơn, với nhiều hạt và kích thước hạt nhỏ hơn. Trong phản ứng, lượng tràn CO2 và NH3 là ít hơn, và lượng mưa ở dạng dính, không phù hợp để lọc và rửa. Sau khi bị đốt vào oxit yttri, vẫn có những chất khối kết tụ nghiêm trọng và có kích thước hạt lớn hơn. Nồng độ của ammonium bicarbonate cũng ảnh hưởng đến kích thước hạt của oxit yttri. Khi nồng độ ammonium bicarbonate nhỏ hơn 1mol/L, kích thước hạt oxit yttri thu được là nhỏ và đồng đều; Khi nồng độ ammonium bicarbonate vượt quá 1MOL/L, lượng mưa cục bộ sẽ xảy ra, gây kết tụ và các hạt lớn hơn. Trong điều kiện phù hợp, kích thước hạt 0,01-0,5 có thể thu được μ m ultrafine yttri oxit oxit.
Trong phương pháp kết tủa oxalate, dung dịch axit oxalic được thêm vào trong khi amoniac được thêm vào để đảm bảo giá trị pH không đổi trong quá trình phản ứng, dẫn đến kích thước hạt nhỏ hơn 1 μ m bột oxit yttri. Đầu tiên, kết tủa dung dịch yttri nitrat với nước amoniac để thu được chất keo yttri hydroxit, sau đó chuyển đổi nó bằng dung dịch axit oxalic để thu được kích thước hạt nhỏ hơn 1 μ Y2O3 bột m. Thêm EDTA vào dung dịch Yttri nitrat Y3+với nồng độ 0,25-0,5mol/L, điều chỉnh độ pH thành 9 với nước amoniac, thêm amoni oxalate và nhỏ giọt dung dịch 3mol/L HNO3 với tốc độ 1-8ml/phút ở mức 50. Có thể thu được bột oxit yttri với kích thước hạt 40-100nm.
Trong quá trình chuẩn bịoxit đất hiếm siêuTheo phương pháp kết tủa, mức độ kết tụ khác nhau dễ xảy ra. Do đó, trong quá trình chuẩn bị, cần phải kiểm soát chặt chẽ các điều kiện tổng hợp, bằng cách điều chỉnh giá trị pH, sử dụng các chất kết tủa khác nhau, thêm chất phân tán và các phương pháp khác để phân tán hoàn toàn các sản phẩm trung gian. Sau đó, các phương pháp sấy phù hợp được chọn, và cuối cùng, các loại bột siêu mịn đất hiếm được phân tán được lấy thông qua nung.
Thời gian đăng: Tháng 4-21-2023